金银花微波杀青干燥机对金银花有效成分影响
金银花是常用的中药材,具有清热解毒、凉散风热之功效。目前金银花加工以自然晾干或人工烤房烘干为主。自然条件和人为影响使干花的质量和品质难以得到保证,严重制约了金银花生产加工的发展。直至金银花微波杀青干燥机的出现,彻底改变了这一局面。
1.材料与方法
1.1 材料和处理方法
2007年9月,在河北巨鹿县采用金银花第四茬大白期和二白期花蕾,两种烘干实验设计:微波杀青再烘干和常规烤房烘干。微波杀青设备处理功率11KW,时间1分40秒进行微波杀青,之后再50℃烘干。常规烤房烘干采用40℃烘2h,再进行50℃烘干。
1.2仪器、试剂及色谱条件
仪器:采用HP1100高效液相色谱仪(VWD检测器,四元泵,Agilent化学工作站),Diamonsil,C 18 分析柱(5.0μm,250×4.6mm);FW-100粉碎机,《药典》60目筛,十万分之一分析天平(BP211D型),KQ-500DE型数控超声清洗器,SHB-3型真空泵。测定金银花绿原酸、木犀草苷、芦丁和槲皮素含量。
试剂:对照品为绿原酸(中检所,批号:110753),芦丁(中检所,批号:100080),木犀草苷(中检所,批号:111720),槲皮素(中检所,批号:100081);流动相:乙腈(进口色谱纯,过0.25μm滤膜),磷酸(色谱纯),四氢呋喃(优级纯),屈臣氏纯净水;提取液:乙醇(分析纯),自制去离子水。
色谱条件:测定波长的选择,对绿原酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素对照品和金银花样品的70%乙醇提取液进行190~400nm的DAD全波长扫描。绿原酸的最大吸收波长为327nm,可接受检测波长范围280~360nm;芦丁的最大吸收波长为355nm,可接受检测波长范围325~375nm;木犀草苷的最大吸收波长为350nm,可接受检测波长范围325~375nm;槲皮素的最大吸收波长为370nm,可接受检测波长范围360~390nm;由于当一样品中有数种UV图谱不同的被测物时,不可能在最大波长处检测每一化合物,在A<0.1时,甚至在吸收谱带陡坡上进行检测,通常也符合线性关系,根据以上4种被测物的全波长扫描图,选择355nm为4种物质同时测量的检测波长。
流动相:选择水:磷酸:四氢呋喃(A,100:0.3:0.5)和乙腈(B)梯度洗脱作为流动相,初始流动相比例A:B=80:20,维持到15分钟,从15分钟到30分钟,流动相从A:B=80:20逐渐过渡到A:B=50:50。柱温:室温。流速:1mL/min。
1.3样品制备
对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品4.00mg,于25mL的棕色容量瓶中,加50%甲醇溶液至刻度,摇匀,作为对照品溶液(10℃以下保存)。3种黄酮木犀草苷、芦丁和槲皮素各2.00mg,配在同一25mL的棕色容量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,作为黄酮的混合对照品溶液(10℃以下保存)。
样品溶液的制备:精密称取金银花粉末(过四号筛)1g,置具塞锥型瓶中,精密加入70%乙醇溶液50mL,精密称定。超声(250W,40KHZ)45min,冷却至室温,补重,过滤,精密量取续滤液,微孔滤膜滤过即得样品溶液。
1.4方法学考察
建立标准曲线,进行精密度考察、稳定性考察和重复性考察达到实验要求。
1.5统计分析
采用SPSS软件( Version 13.0, Chicago, IL, USA )进行统计分析。
2. 结果与分析
2.1 绿原酸
无论大白期还是二白期花蕾,采用微波杀青处理的绿原酸含量均显著高于常规干燥的样品(图1和表1),分别高出8.2%和43.1%。不同花蕾发育期对绿原酸含量影响不显著(表1)。对于不同花蕾发育期的金银花,在常规烘干方法中,大白期花蕾的绿原酸含量(3.28%)大于二白期(2.83%);而在微波烘干方法中,大白期花蕾的绿原酸含量(3.55%)小于二白期(4.05%)。
表1 不同烘干方法对金银花不同花期花蕾中4种有效成分含量影响的方差分析 P 值
|
绿原酸 |
木犀草苷 |
芦丁 |
槲皮素 |
烘干方法 |
0.000** |
0.001** |
0.216 |
0.261 |
花蕾发育期 |
0.571 |
0.000** |
0.000** |
0.862 |
干燥方法与花蕾发育期交互 |
0.000** |
0.844 |
0.001** |
0.717 |
注:**表示 P <0.01水平
2.2 木犀草苷
微波杀青处理的大白期和二白期金银花木犀草苷含量均显著高于常规干燥的样品(图1和表1),分别高出14.8%和33.3%。不同花蕾发育期对木犀草苷含量的影响也达到极显著水平,在相同的烘干条件下,大白期花蕾的木犀草苷含量明显高于二白期(图1和表1)。
2.3 芦丁
微波杀青处理大白期花蕾的芦丁含量比常规烘干方法高,而微波二白期花蕾芦丁含量则比常规烘干低(图1),烘干方法对芦丁的影响没有达到显著水平(表1)。不同花蕾发育期对芦丁含量的影响达到了极显著水平(表1),在相同的烘干条件下,大白期花蕾芦丁含量均明显高于二白期(图1)。
2.4槲皮素
无论大白期还是二白期花蕾,微波杀青处理芦丁含量均高于常规烘干方法(图1),但没有达到显著差异(表1)。在相同的烘干条件下,不同花蕾发育期对芦丁含量无显著影响(表1)。
3. 讨论
金银花微波杀青干燥机是微波发生器微波辐射到物料并穿透到物料内部时,诱使物料的水等极性分子随之同步高速旋转,而使物料瞬时产生摩擦热,导致物料表面和内部同时升温,且内部温度高于物料表面,使大量的水分子从物料中逸出而被蒸发带走,从而达到干燥目标。这种干燥方法的特点是加热时间短,内外温度一致,其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致,不同于常规加热方式需要一定时间才能将热量从外部加热到物料内部,存在内外温度差和湿、热传递方向相反的问题。同时,微波能具有透入金银花内部加热,以及毋须高温介质的特点,从根本上改变了依赖高温介质和热传导方式加热升温的常规加热灭酶,由于微波电磁场在干燥过程中具有非热效应,这样大大缩短了时间和降低了温度,显示出微波的独特优势,有利于金银花干燥后的贮藏和包装以及卫生标准。
金银花微波杀青干燥机不仅能改善加工品的外观质量,也提高了内在质量,使其有效成分含量升高 。此外,微波烘干的外观形状色泽优于常规烘干,可提高金银花的外观质量。因此,采用微波杀青烘干金银花的初加工方法,不仅省时省力,还改善了金银花的外观品质和提高了内在质量,增加了种植户的收入,值得推荐。